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0530-6291333化学需氧量测定
时间 : 2021-10-22 14:08:22 阅读 : 71
所谓的化学需氧量是指在一定条件下用某种强氧化剂处理水样时消耗的氧化量。它是指标，表示水中还原性物质的量。水中的还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但是z主要的是有机的。因此，化学需氧量常被用作指标来测量水中有机物的含量。化学需氧量越大，水体被有机物污染越严重。
重铬酸钾标准方法
原则:
该方法是在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸介质中加热回流一定时间，用水样中的可氧化物质还原部分重铬酸钾，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定，根据重铬酸钾消耗量计算化学需氧量。
重铬酸钾标准方法
第二，仪器
1.500毫升全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)。
3.25毫升或50毫升酸滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三，试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.测试黑色酒精指示剂溶液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[碳(NH4) 2Fe (SO4) 26H2O ≈ 0.1摩尔/升(使用前校准)
4.硫酸银溶液
重铬酸钾标准方法的步骤测定
硫酸亚铁铵校准:在250毫升锥形瓶中准确吸收10.00毫升重铬酸钾标准溶液，加水稀释至约110毫升，缓慢加入10毫升浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴硫酸亚铁指示剂溶液(约0.15毫升)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色变为青色，再变为红棕色，即为终点。测定:
取20毫升水样，加入10毫升重铬酸钾，插上回流装置，加入30毫升硫酸银，加热回流2 h
冷却后，用90.00毫升水冲洗冷凝器管壁，并取出锥形瓶。
溶液再次冷却后，加入3滴测试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。溶液的颜色从黄色变为青色再变为红棕色。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。取测定水样时，取20.00毫升蒸馏水，按相同操作程序进行空白实验。滴定空白时，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
重铬酸钾标准方法
六、计算
CODCr(O2，毫克/升)=8×1000(V0-V1)·碳/伏
Vii .有关注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合物氯离子浓度z高可达40毫克，如使用20.00毫升水样，即2000毫克/升氯离子浓度z高的水样。如果氯离子浓度较低，也可以加入较少的硫酸汞，以保持硫酸汞的:氯离子=1033601(瓦/瓦)。如果少量氯化汞沉淀，测定不会受到影响。
2.本方法的化学需氧量范围为50-500毫克/升，化学需氧量小于50毫克/升的水样应改用0.0250毫升/升重铬酸钾标准溶液。背滴使用0.01摩尔/升硫酸亚铁铵的标准溶液。对于化学需氧量大于500毫克/升的水样，稀释后返回至测定。
3.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾的残留量应为加入量的1/5-4/5。
4.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作工艺时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，将0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于再蒸馏水中，转移到1000毫升容量瓶中，用再蒸馏水稀释到标记线，制成500mg/L CODcr标准溶液。随着时间的推移，它是新的。
5.CODCr的测定结果应保留三个有效数字。
6.在每次实验中，应校准硫酸亚铁铵标准滴定溶液，并特别注意室温较高时溶液浓度的变化
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