水质检测氨氮测定-电极法

1范围

本方法可用于测定饮用水、地表水、生活污水和工业废水。氨氮的含量、色度和浊度对测定无影响。标准溶液和水样的温度不需要预先蒸馏。溶解物质的总浓度应该相同。

挥发性胺的正干扰汞和银由于与氨的强络合而干扰高浓度溶解离子* *检测浓度0.03毫克/升氨氮测定上限1400毫克/升氨氮

氨气敏电极是一种以酸碱度玻璃电极为指示电极银-氯化银电极为参比电极的复合电极该电极对含有0.1毫升/升氯化铵填充塑料套管的管端与指示电极敏感膜紧密贴合。安装疏水半透膜以将内部电解质与外部测试溶液分离。半透膜和酸碱度玻璃电极之间有一层非常薄的膜。当向水样中加入强碱溶液以将酸碱度提高到11以上时，铵盐转化为氨，氨产生的氨由于扩散而通过半透膜(水和其他离子不能通过)，根据电解质波膜层中NH4=NH3·H反应向左移动而导致的氢离子浓度变化由酸碱度玻璃电极测量。恒离子强度下测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数有一定的线性关系。因此，样品中的氨氮含量可由溶解在水中的测量电位值

3.1铵标准储备溶液CN 1.00毫克/毫升测定，称取3.819氯化铵(氯化铵在100~105中干燥2h)，转移到1000毫升容量瓶中稀释至刻度

3.210101.0±0.1毫克/升。标准铵溶液参照3.1制备或用标准铵储备溶液稀释以制备

3.3电极填充溶液0.3 1氯化铵溶液

3.4氢氧化钠(5ml/L)-Na2-乙二胺四乙酸(0.5mol)混合溶液储存在聚乙烯瓶中，该聚乙烯瓶带有

4.1离子活跃度计或酸度计，并带有扩展毫伏

4.2氨气敏电极

4.3电磁搅拌器

5.仪器和电极制备。 调试应根据说明书进行。绘制仪器

5.2的校准曲线绘制10.00毫升浓度为0.11.010-100-1000米。将克/升铵标准溶液浸入25毫升小烧杯中，然后加入1.0毫升氢氧化钠-Na2-乙二胺四乙酸溶液。当搅拌下读取稳定电位值，且在1分钟内变化小于1mV时，在5.3水样的半对数坐标线

测定上绘制电子对数的校准曲线。以下步骤与校准曲线绘制步骤相同。测得的电位值直接在校准曲线上找到水样中的氨氮含量(mg/l)。

七种均匀分布的含14.5毫克/升氨氮的加标地表水的相对标准偏差为2.实验室，总相对标准偏差为5.2%，相对误差为-1.4%

(1)绘制校准曲线时，可根据水样中氨氮含量选择三个或四个标准点。

(2)在实验过程中，测定

(3)当水样呈酸性时，在加入测定离子强度调节溶液之前，应先用碱溶液调节至中性

(4)水样不应用氯化汞储存

(5)搅拌速度应适当，以免在电极处形成涡流和气泡

(6)如果水样中的盐含量过高，会影响测定的结果。如有必要，应在标准溶液中加入相同量的盐，以消除误差。